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        土壤消解與土壤樣品提取方法


        由于分析的成分和選用的方法不同,所要求的預處理方法也不同。

        一些核技術分析方法如X射線熒光分析法、中子活化法、同位素示蹤法等可用制備的固體樣品直接測定。

        但經常用的諸如原子吸收法、色譜法、普通的分光光度法、滴定法等卻需要將固體樣品轉化為溶液進行分析。

        土壤中成分的測定,包括全量成分及有效成分或某種形態(水溶態、交換態等)的測定。

        一般來說:

        無機成分全量成分測定時的預處理稱為消解或消化處理;

        某種形態或有機成分測定的預處理稱為提取。

        樣品的消解

        (1) 土壤樣品的熔融消解法

        原理:將熔劑、助熔劑、土壤放在合適的容器里加熱至高溫,破壞硅酸鹽及有機碳,使樣品熔融,熔塊經水或酸溶解后制成待測液。

        常用的熔劑包括堿熔劑和酸熔劑。

        堿熔劑有Na2CO3(熔點815°C)、NaOH(熔點320°C)、Na2O(熔點415°C)等,酸熔劑有焦硫酸、五氧化二釩、硼酸、硼砂等。采用的容器材料有石英、瓷、鉑金、鐵、聚四氟乙烯等。


        (2) 土壤樣品的酸消解法

        原理:將酸與土樣加熱消化,破壞土壤有機質,溶解固體物質,將待測成分變成可測態。常用容器有細頸燒瓶、長頸燒瓶、聚四氟乙烯瓶、增壓溶樣器。

        因為單一酸消解效果欠佳,所以經常用混合酸,如:王水[HCl: HNO:=3 : 1 (體積比)], H2SO4-HNO3 (先加HNO3,再加H2SO4,否則易噴濺引起損失),HClO4-HNO3
        (
        氧化性強,先用HNO3處理至一.定溫度加再HClO4,防崩沸爆炸),HCI-HNO3-HClO4-HF等。

        樣品的提取

        (1)水浸提法(水溶態的提取)

        如測定土壤中水溶性有機質、CO3-、Ca2+、Mg2+、總堿度、pH等采用此預處理方法。定期監測水浸提液可掌握土壤pH、含鹽量等動態,以判斷土壤質量及其對農作物的適應情況及危害等。

        操作:50.00g土樣至三角瓶,加250mLCO2水,振蕩提取,過濾,濾液備用。

        (2)土壤中有效態污染物的提取

        所謂“有效態"是指植物能直接吸收利用的部分,一般指水溶性、可交換性的形態。為了制定限定性指標值,建立起相互比較的統一標準基礎,對樣品的粒徑,提取劑成分和pH,提取劑和樣品的數量、提取時間、提取溫度須特別注意。

        提取效率影響因素:

        ①粒徑粒徑越小,提取量越高,越細,越有利于混合均勻,從而可取少量樣品代表整體。然而有效成分的提取,需保持接近原樣的狀態,即傾向于不要磨得太細,從而只能以提高稱樣量來保證樣品的代表性。所以出現了樣品粒度與稱樣量在體現樣品代表性方面的匹配問題。一般測全量,取0. 25mm粒徑,1.5~2g (0.5~1g,含量高),測有效態取2mm粒徑,5~ 20g。

        ②提取劑的成分提取劑的
        成分決定能提取什么物質,提取某物質的某種形態。經常用的提取劑有水、鹽溶液、酸、EDTA、DTPA等。

        ③提取劑的pH成分相同而 pH不同的提取劑,其提取量有很大的出入,這是因為大多數化學物質的溶解都隨pH值而變化,如pH=7.01mol/LKCl可提取鹽基成分,而pH=5.5~6.01mol/LKCl可提取鹽基成分和交換性Al3+,所以,對提取劑規定明確的pH是必要的。

        ④提取劑體積與樣品質量比比值越高,提取量也越高。若比值一定,樣量與提取劑的用量越大,提取量也越高,因為土粒與提取劑間的相互作用概率是因樣量的增大而呈指數上升,而不是呈比例上升的。

        ⑤提取時間提取量隨時
        間的增長而增長,直至達到平衡點,提取時,被提取物質與土壤樣品處于解吸-吸附的作用過程中,兩種作用速率相等時即達到平衡。

        ⑥提取溫度不論是溶解-沉淀、吸附解吸、氧化還原、分解-化合,一般都是溫度升高10°C而反應速度增大2~4倍。一般都規定為室溫,即20~25°C。

        (3)土壤中有機污染物的提取

        土壤中的有機污染物要用有機溶劑來提取,如丙酮、氯仿、石油醚、乙醇等。

        根據污染物的極性選擇有機溶劑,如:

        有機氯農藥選擇非極性溶劑,如正己烷、苯等,當樣品含水量少時也可選用丙酮、石油醚等;

        有機磷農藥選擇強極性有機溶劑,如氯仿、丙酮、二氯甲烷等。

        一般通過長時間的振蕩浸漬或用索氏抽提來提取。


        土壤消解與土壤樣品提取方法 2022-4-13 本文被閱讀 53 次
         
         
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