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        原子吸收與原子吸收光譜儀


        一. 原子吸收光譜法

        原子吸收光譜法( atomic absorption spectrometry. AAS),也稱原子吸收分光光度法,簡稱原子吸收法,是基于試樣蒸氣中待測元素的基態原子,對光源發出的該原子的特征譜線的吸收作用進行元素定量分析的一種方法。

        根據被測元素原子化方式的不同,可分為火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法兩種。另外,某些元素如汞,能在常溫下轉化為原子蒸氣而被測定,稱為冷原子吸收法。

        原子吸收光譜法與紫外-可見分光光度法基本原理相同,都是基于物質對光選擇吸收而建立起來的光學分析法,都遵循朗伯-比爾定律。

        但它們的吸光物質的狀態不同:

        原子吸收光譜法,是基于蒸氣相中基態原子對光的吸收,吸收的是空心陰極燈等光源發出的銳線光,是窄頻率的線狀吸收,吸收波長的半寬度只有1.0×10-3nm,所以原子吸收光譜是線狀光譜。

        紫外和可見吸光光度法,則是基于溶液中的分子(或原子團)對光的吸收,可在廣泛的波長范圍內產生帶狀吸收光譜,這是兩種方法的根本區別。


        二. 原子吸收分光光度法的優點

        ①檢出限低,靈敏度高;鹧嬖游辗z出限可達ng·mL-1級,石墨爐原子吸收法可達10-14~10-13g·mL-1。這是由于原子吸收分光光度法測定的是占原子總數99%以上的基態原子,而原子發射光譜法測定的是占原子總數不到1%的激發態原子,所以前者的靈敏度和準確度比后者高得多。

        ②精密度好。由于溫度的變化對測定影響較小,該法具有良好的穩定性和重現性,精密度好。一般儀器的相對標準偏差為1%~2%,性能好的儀器可達0. 1%~0.5%。

        ③選擇性好,方法簡便。由光源發出的特征性入射光很簡單,且基態原子是窄頻吸收,光譜干擾少,可不經分離在同一溶液中直接測定多種元素,操作簡便。

        ④準確度高,分析速度快。測定微量、痕量元素的相對誤差可達0. 1%~0.5%,分析一種元素只需數十秒至數分鐘。

        ⑤應用范圍廣,易于普及?蓽y定元素周期表上大多數的金屬元素,有些非金屬元素可進行間接分析。儀器比較簡單,一般實驗室都可配備。


        三. 原子吸收分光光度計

        原子吸收分光光度計按結構原理分為單光束儀器和雙光束儀器兩種類型。兩類儀器均主要由光源、原子化器、單色器、檢測器及數據處理系統組成,單色器位于原子化器與檢測器之間。

        1. 光源

        光源的作用是發射被測元素的共振輻射。

        對光源的要求是:銳線光源,輻射強度大,穩定性高,背景小等。目前應用ZUI廣的是空心陰極燈和無極放電燈等。

        空心陰極燈是一種輻射強度大、穩定性好的銳線光源。它是一種特殊的輝電放電管。 

        無極放電燈 大多數元素的空心陰極燈具有較好的性能,是當前ZUI常用的光源。但對于砷、硒、碲、鎘、錫等易揮發、低熔點的元素,它們易濺射,但難激發?招年帢O燈的性能不太理想,無極放電燈對這些元素具有優良的性能。

        2. 原子化器

        試樣分析前需要制成溶液,試樣中的待測元素以離子或配合物的形式存在。

        原子化器的功能是提供能量,使試樣干燥、蒸發并原子化,其性能對分析的靈敏度和準確度有很大影響。

        對原子化器的要求有以下幾方面:原子化效率要高,原子化效率越高,分析靈敏度越高;霧化后的液滴要均勻、粒細,穩定性要好;背景小,噪聲低,干擾水平低;安全、耐用,操作方便。

        常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。

        火焰原子化器是由化學火焰的熱能提供能量,使被測元素原子化。包括霧化器和燃燒器。

        非火焰原子化器(石墨爐原子化法) 無火焰原子化器也稱石墨爐原子化器,這里主要講電加熱石墨爐(管)原子化器。石墨爐原子化器的工作原理是:大電流通過石墨管產生高熱、高溫,使試樣原子化。

        3單色器和檢測器

        在原子吸收光譜法中,由于使用了銳線光源,對單色器的要求不高,多采用平面光柵,僅需將待測元素的共振線與鄰近譜線分開即可,如測Mn元素時,單色器只需要能將共振線279. 48nm和鄰近譜線279. 8nm分開即可。

        單色器置于原子化器后邊,防止原子化器內發射輻射干擾進人檢測器,也可避免光電倍增管疲勞。

        原子吸收光譜儀的檢測器多采用光電倍增管。


        原子吸收與原子吸收光譜儀 2022-4-22 本文被閱讀 15 次
         
         
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